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产品常识
奶粉中磺胺类药物的测定
2011/2/10

 1、提取

将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min ;取20 mL 上清液于另一离心管,加入15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重新操作一次;向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋
混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 ºC 下减压蒸馏至近干,用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。
2、净化
TCX(MCX) 200 mg/6 mL
a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡;
b 上样: 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;
d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC分析
*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

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