天津市天兴达科技有限公司-产品常识

奶制品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的测定

2011/1/17

1 适用范围

适用于液态奶、固态奶制品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。

2 样品准备/提取

(1) 液态奶取20 mL，固态奶制品类称取2 g，加入20 mL水稀释；

(2) 加入Mcllvaine缓冲液^*20 mL，涡旋混合2 min，4000 rpm以上离心10 min；

(3) 取20mL上清液，作为上样液待净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O）27.6 g、柠檬酸（C₆H₈O₇·H₂O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

3 SPE柱净化——TPS(HLB) 150 mg/6 mL

(1)活    化：

依次加入6 mL甲醇，6 mL水，流出液弃去。

(2)上    样：

将上述待净化液加入柱中，流出液弃去。

(3)淋    洗：

依次用6 mL水，6 mL 10%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，然后将TPS(HLB)柱抽干。

(4)洗    脱：

6 mL甲醇洗脱，流出液收集。

(5)重新溶解：*

将洗脱液在40 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1 mL。

4 分析条件

色谱柱：

C18 150×4.6mm ID，5μm

流速：

1.0 mL/min

检测器：*

UV 365 nm

柱温：

30 ℃

进样量：

20 μL

流动相A：

0.01 mol/L草酸水溶液

流动相B：

乙腈:甲醇=1:1

梯度程序

t/min	0	10	10.5	20
A/%	70	50	70	70
B/%	30	50	30	30

5 添加回收结果

牛奶样品中四环素类药物的添加回收结果

化合物	添加水平/mg/L	回收率/%	RSD(n*=3)/%
土霉素	0.1	88.17	4.01
土霉素	0.5	83.95	2.35
四环素	0.1	89.46	0.69
四环素	0.5	90.06	3.68
金霉素	0.1	96.54	2.92
金霉素	0.5	100.86	0.69
强力霉素	0.1	90.48	0.99
强力霉素	0.5	88.26	0.81

*n：平行样品的数量

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